热裂解

 　　作为样品前处理领域的行业先锋，通过20余年的技术积淀，bat365体育在线已研发生产出各类成熟的色谱前处理产品，包括快速溶剂萃取仪、吹扫捕集仪、固相萃取仪、热裂解仪、热脱附、凝胶净化系统等，可以多方位满足色谱分析的前处理需求，并已广泛应用于环境检测、食品安全、医疗卫生、疾病控制、材料研究、生命科学等领域。

　　随着色谱技术在各行业更加广泛的应用与普及，我们特开设了“色谱前处理技术专题”，展示bat365体育在线前处理产品的新技术和应用，便于大家更全面地了解各类色谱前处理技术。

　　第一期：热裂解技术的现状与展望

　　一、热裂解技术简介

　　在分析化学领域，许多大分子物质，如生物体、合成高分子材料，由于其极低蒸气压甚至不挥发，无法直接用气相色谱或质谱等常规方法进行分离分析。对于此类的分析，热裂解是一种非常有效的分析方法。

　　简单地说，热裂解就是通过输入大量热能来断开大分子化学键，通过观察大分子在高温中的分解及裂片产物来研究大分子的技术。对这些裂片进行分析可知原始大分子的性质和结构信息，热裂解可以联机气质联用或傅里叶变换红外，这样可用于合成聚合物、生物聚合物、复合材料和复杂工业材料等样品的分析。裂解过程中会发生化学键断裂，能量进入目标组分，根据其大分子的化学键的强弱，分子发生裂解。裂片是根据大分子的原子之间的化学键的相对强弱来分解形成。利用可重复的能量参数（温度、升温速率、时间）来加热大分子，就会产生相同的裂片小分子，而这些裂片小分子也携带着原来大分子排列的信息。

　　热裂解技术应用广泛，可应用于能源物质和反应、聚合物材料等分析，可以应用于法医实验室的痕量证据分析、评估新的复合材料、艺术品的鉴定和保护、微生物鉴定、复杂生物学和生态系统等研究。

　　目前比较热门的热裂解仪应用领域是微塑料和RoHS塑化剂分析。塑料作为工业的亿吨级产品，在自然环境中分解成微米级和纳米级塑料颗粒，这些塑料颗粒可进行人体的，并对人体健康造成危害，热裂解串联GC-MS可在低浓度进行定量定性分析。RoHS是欧盟对电子产品的安全标准，其中塑化剂检测可采用热裂解进行快速筛查，不需复杂的提取纯化等前处理,大大简化了实验操作。

　　二、热裂解仪原理及组成

　　热裂解仪（PY）主要由裂解腔、气路系统、加热系统等组成。样品在裂解腔中高温分解为气态裂片，在GC或GC-MS载气带动下，经过裂解腔下的接口进入八通阀，八通阀通过管路的待机和进样模式的切换，保证裂片流入PY和GC连接的传输线，最后流入GC或GC-MS，全程都在高温的氛围中进行。

　　裂解腔按照加热方式的不同分为三种：热丝型、管炉型、居里点型。热丝型可进行快速和连续的加热，管炉型在加热速度方面不够理想，居里点型可以进行精准的控温，但不能连续升温。

　　CDS的热裂解采用热丝加热方式，将铂丝缠绕在石英材质的裂解管上，通过电流控制使铂丝快速连续加热裂解管，裂解腔可快速升温到1300℃，可采用脉冲加热，则裂解腔能保持在较高温度。

　　三、CDS在热裂解领域的贡献和成果

　　CDS Analytical（以下简称：CDS）公司成立于1969年，位于美国宾夕法尼亚州牛津镇，距今已有53年历史，是一家集研发、生产和销售为一体的实验室样品前处理仪器供应商，于2015年正式加入bat365体育在线旗下。

　　CDS的创始人Eugene Levy博士，曾供职于F&M Scientific公司（惠普/安捷伦GC部门前身），对气相色谱分析仪器及其前处理仪器有着极其深厚的技术沉淀。成立之初，公司希望在化学分析（Chemical）、数据处理（Data）和数据分析（Systems）方向有所建树，CDS由此得名。彼时，谁也不会想到，CDS热裂解产品日后会成为进入中国市场的色谱前端进样设备，和惠普的GC和GC-MS设备一起为中国的科研人员所熟知，并对中国的聚合物、刑侦、石油、烟草的研发和质检工作都将做出积极贡献。

　　CDS热裂解仪与GC或者GC-MS联机使用，具备稳定、高效、快捷的技术优势，一经推出便受到用户热烈追捧，迅速席卷分析检测市场，并为后入者建立众多行业标准。CDS自1970年推出第一台热裂解仪后，历经多年研发，不断改进热裂解产品性能，推陈出新，到目前为止，共推出6代热裂解迭代产品。

 　　CDS热裂解产品发展历程

　　1981年，CDS热裂解产品因其原创技术和对分析化学领域的突出贡献，获得美国科学技术创新奖（R&D100 Awards），该奖项被誉为科技界的“创新奥斯卡”。能获此殊荣，CDS热裂解技术可见一斑。

 　　CDS美国科学技术创新奖证书

　　CDS于2017年推出的第6代6000系列热裂解产品，对热裂解核心部件做出了重要创新，设计出“DISC模块”，在原有的电阻加热线圈的基础上，改进了加热腔使之更有利于配合自动进样器自动上样。CDS美国科学技术创新奖证书

　　CDS于2017年推出的第6代6000系列热裂解产品，对热裂解核心部件做出了重要创新，设计出“DISC模块”，在原有的电阻加热线圈的基础上，改进了加热腔使之更有利于配合自动进样器自动上样。

 　　CDS 6200热裂解仪

　　热裂解仪系列产品是作为CDS公司多年的主打产品，不仅在该品类市场上占有主要份额，在相关学术领域也有着巨大的影响力。世纪之初，公司曾与美国国家航空航天局(NASA)JPL实验室合作将热裂解技术用于火星现场样品分析系统(Sample Analysis at Mars, SAM)。

 　　好奇号火星探测器上的SAM装置及其带有裂解炉的样品处理系统(SMS)

　　四、CDS热裂解新技术

　　1、*的DISC模块设计：让实验操作更简单

　　DISC模块采用独立垂直的耐高温石英腔设计，配有专用的样品管，不再需要石英棉填充，操作简单方便，数据重现性更好。热裂解分析后会产生大量的裂片化合物，裂片中的高沸点有机污染物和无机污染物会对系统污染，这是热裂解仪器一直以来存在的问题。DISC的上下盖可打开，配备专用的清洗毛刷，可以在有机溶剂或酸帮助下，对石英腔进行直接清洗，容易清除附污染物。DISC模块还有clean功能，通过对石英腔进行超高温度的烘烤，保证高沸点化合物气化，可有效去除石英腔的高沸点污染物。创新的DISC设计对污染问题提供了更好的解决方案。

　　2、UV模块在线分析：加快实验速度

　　CDS Photoprobe模块是利用高能量的UV灯来照射裂解腔中的样品，且可设置裂解腔中温度和反应气。UV光的光强度可达到800mW/mm2 ，其波长范围是260-400nm。可用于模拟样品在自然界阳光长期照射下发生的化学变化，利用强光度可大大缩短实验时间，做橡胶塑料等样品的加速老化实验测试。

 　　Photoprobe UV光照射

　　3、可提供不同气氛的裂解条件

　　可选择各种气体作为反应气（氧气、 氮气、 氦气 、二氧化碳、空气），使样品在不同种气氛和气体流量条件下进行热裂解反应，模拟样品在有氧或无氧的加热反应实验，和GCMS联机后实现在线分析。

　　4、高压反应器：助力能源与化工科学研究

　　新生物原料、煤、石油或聚合物反应，科学家也需要了解材料在高压条件下分解，CDS高压热裂解反应器可实验高温高压热裂解分析。该系统在5200型裂解炉改进，可在最大500psi下热解，再通过吸附阱捕集，进入GC。

 　　5200HPR高压反应器

　　五、热裂解技术的最新应用及发展方向

　　1、热裂解技术：快速有效的微塑料检测技术

　　近几年来，科学家已经从越来越多的样品中发现了微塑料的存在，除了环境样品，人体血液和母乳中也都发现了微塑料，微塑料已经成为一个威胁地球环境和人类健康的“隐形杀手”。

　　微塑料在人体生物样本中的陆续发现，引起了世人的广泛关注，已经被列入国际上广泛关注的环境中新污染物四大类之一（四大类分别是持久性有机污染物、内分泌干扰物、抗生素和微塑料），在我国生态环境部通过的《生态环境监测规划纲要（ 2020-2035 年）》中，海洋微塑料专项监测的任务内容也列在其中。

　　热裂解技术在鉴定微塑料颗粒的材料成分中发挥着巨大的作用，随着新领域的不断涌现以及需求量的增加，热裂解技术将会迎来又一个飞跃。

　　2、热裂解仪的自动化、智能化、集成化发展

　　分析检测流程的自动化、智能化已经成为目前实验室发展的一大趋势，尤其是前处理设备。将多种功能的前处理设备进行集成化、与分析仪器在线连接、实现自动化样品前处理全过程，是广大实验室人员的心之所向。

　　但目前色谱前处理技术种类繁多，如果一个实验室中涉及的检测样品和项目较多的情况下，往往需要购置多种前处理设备，不仅占用大量实验室面积，且每个产品都有各自的操作系统，给员工培训和使用带来诸多不便。而如果将各种前处理设备进行集成化，则能解决上述问题。