解决方案 | 电热消解ICP测定铜精矿中铜、锌和铅含量

摘要

铜精矿是指原矿石经过选矿工艺处理铜含量达到一定质量的精矿，可直接用于冶炼铜。铜矿石一般多以金属共生矿的形态存在，并常伴生有多种重金属和稀有金属，如金、银、砷、锑、铋、硒、铅、碲、钴、镍、钼等。根据铜化合物的性质，铜矿石可分为自然铜、硫化矿和氧化矿三种类型。

铜矿石分解方法可分为熔融分解法和酸溶分解法。熔融分解法的分解产物通常用来制成盘片供XRF（X射线荧光光谱仪）进行铜矿中的化学系统分析，这种情况下，在分解产物固化前将其倒入一个预先加热的模具中，再缓慢降温形成盘片，熔融法可分解其基体中的各种矿物，用于分析铜精矿中的主次元素。而单项元素分析多采用酸溶分解法，常用浓无机强酸，如硝酸、盐酸、硫酸、高氯酸、氢氟酸等或它们的混合物，有时还要加入氧化剂，如双氧水或高锰酸钾，在能量作用下破坏样品基质，将待分析元素释放出来，再转移到水溶液中供分析使用。

本文采用HCl-HNO3-H2SO4混合酸分解样品，电感耦合等离子体光谱法测定铜精矿中铜、锌和铅元素的含量，该方法耗时短、效果好、操作简单、便于观察反应状态，可以解决因选矿工艺引入的干扰。

1、仪器设备

EH45C微控数显电热板

iCAP7400电感耦合等离子体发射光谱仪

100mL玻璃烧杯

PP消解管

2、试剂与标物

盐酸，ρ=1.19g/mL，36%，AR

硝酸，ρ=1.42g/mL，65%～68%，AR

硫酸，ρ=1.84g/mL，98%，AR

1%硝酸溶液，1+99

铜标准溶液，ρ=1000mg/mL

超纯水

3、实验过程

3.1操作步骤

准确称取0.05g样品于玻璃烧杯中，依次加入6mL盐酸、2mL硝酸、1mL硫酸（硫酸反应剧烈，需缓慢加入），盖好表面皿，放在电热板上，于160℃加热消解20分钟（此时溶液为黄色，消解掉大部分样品），升温至210℃，继续加热消解20分钟（此时溶液变为绿色）至溶液剩余1~2mL，取下，冷却至室温，用纯水转移至PP管中，定容至50mL，待测。

3.2电热板设置温度及加热时间

3.3消解后样品状态

3.4定容摇匀后样品状态

3.5说明

由于矿石种类极其繁多，所含元素组成及矿物结构差异较大，消解方法可视消解情况酌情修改增减酸的用量。

4.实验结果

4.1铜锌标准曲线的配制

吸取1mL铜单标（1000ppm）、1mL锌单标（1000ppm）和1mL铅单标（1000ppm）定容至50mL配制20ppm的中间液，再分别吸取不同体积的中间液（20ppm）于50mLPP管中，用1%硝酸溶液定容，最终得到浓度分别为0ppb、10ppb、50ppb、100ppb、300ppb、500ppb的标准溶液。

4.2测试结果和精密度

表1. 铜精矿样品中各元素测试数据

5、方法评价

消解试剂的选择取决于样品性质。地质矿石类样品通常含有金属氧化物、碳酸盐，很多情况下还含有硫化物，很难溶解。这类样品必须进行干燥并研磨成细粉以促进溶解，对于难溶物质，为了达到足够高的消解能力，需要选择强氧化性、高沸点的酸，如高氯酸、硫酸和磷酸。本文方法采用HCl-HNO3-H2SO4混合酸，HCl-HNO3按3：1加入配置成王水，其氧化性和溶解能力远远强过硝酸，可以分解氧化物和硫化物，以及溶解金、铂等，与少量硫酸混合使用提高溶剂沸点可以进一步分解难溶物质。

电热消解后采用电感耦合等离子体光谱法进行测试，该方法可同批次消解同时测定地质样品中铜、锌和铅元素含量，方法前处理过程操作简单，分析速度快，适合大批量地质样品的分析。