仪器原理:
测汞仪通道使样品配制和样品分析一体化成为一个自动分析系统。自动进样由精密电气动系统完成,样品再自动插入石英分解管,该试管由两个单独的炉膛:干燥/分解炉和催化剂炉加热。在分解管内,样品首先经过干燥,然后再进行热分解。作为载气的氧气流将分解生成物通过分解管带入催化散炉中,并以最高1000℃的温度完成分解,酸性卤化物和氧化物被吸附,残留的分解产物则进入纳米级金质汞齐化器,在此完成汞吸附。氧气流将一些残余气体排除。然后汞齐化器被迅速加热,汞蒸气被蒸发到吸收管,然后通过原子光谱法在253.7nm处进行测量,测出汞的绝对含量(ng)。
直接进样分析:
若干分析技术被设计用来测量固体样品中的汞。如果没有这些技术,通常需要样品制备,而样品的制备是最容易给测定带来误差的,也是劳动强度最大的工作,使用DMA-80、MAX-S分析汞*不需要这些步骤。这正是直接汞分析技术赋予的优势所在。
应用:
汞分析仪可用来作环境分析。一项以直接汞分析方法为基础的美国EPA新方法已被拟定,编号为“方法7473”,即“通过热降解、汞齐化、原子吸收直接分析实验室和野外的固体、液体样品中汞含量的方法”,该法已通过美国EPA的认证,并将被发行作为美国EPA测试方法手册最新版的补充。该方法的论证是通过对各种各样标准物的分析来完成的,包括沉淀物(NIST 1646,2704)、土壤(NIST 2710)和煤飞灰(NIST 16336),方法7473也已被冷原子吸收光谱法(CV-AAS)的同步分析结果所证实。2018年,直接测汞仪的方法也应用在了中国环保领域,包括HJ910-2017、HJ917-2017、HJ923-2017等标准方法。而且HJ923-2017也是第三次土壤普查总汞检测标准方法、Milestone的DMA-80参与了该方法的验证实验。
编号 | GSS-15 | GSD-12 | NIST2709 | NIST2711 |
测定值 (mg/kg) | 0.094 | 0.055 | 1.44 | 6.22 |
0.095 | 0.054 | 1.44 | 6.14 | |
0.095 | 0.054 | 1.45 | 6.25 | |
0.096 | 0.056 | 1.47 | 6.32 | |
0.093 | 0.057 | 1.48 | 6.28 | |
直接测汞仪分析结果(mg/kg) | 0.095 | 0.055 | 1.46 | 6.24 |
SD(mg/kg) | 0.001 | 0.001 | 0.018 | 0.068 |
标准值 (mg/kg) | 0.094±0.004 | 0.056±0.006 | 1.40±0.08 | 6.25±0.19 |